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关于球化剂中氧化镁含量检测方法的讨论

2021-01-29

在铸造生产中广泛应用的球化剂是稀土镁硅铁合金,其中镁元素主要为硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)的形式。硅化镁作为单独的相存在于球化剂中,氧化镁作为非金属夹杂物存在于稀土镁硅铁合金中[1]。一些铸造公司仅检测球化剂中的镁元素,并将其用作有效镁含量。由于MgO对球化没有影响,并且传统的Mg元素确定方法无法区分有效Mg和无效Mg的实际含量,因此MgO的存在直接降低了球化剂中有效Mg的含量,前提是Mg元素达到标准,这对球化过程和产品质量有负面影响。因此,在球化剂的生产过程中,控制氧化镁的含量是非常重要的任务,并且在球化剂中氧化镁的含量也是测试球化剂质量的重要指标。球化剂中MgO的测量方法主要包括:酸碱滴定法,EDTA体积法,分光光度法,电感耦合等离子体发射光谱法,原子吸收光谱法等,以下简要介绍测量方法并讨论各种测量方法的选择和应用。

球化剂中MgO的测定方法:

1、酸碱滴定法

对酸碱滴定法进行了仔细的测试和分析,使用氯酚红作为指示剂,并使用标准氢氧化钠溶液滴定钙和镁的总量,然后使用EDTA络合滴定法确定测试。从钙和镁的总量中扣除样品中CaO的含量,经过严格比较,用该方法和原子吸收法测定的平均值的相对标准偏差不超过3%。根据相关文献,在酸碱滴定法中,使用硝酸钡的效果要好于氯化钡。主要原因是NO3-不会促进铬酸对镁的作用。

2、EDTA体积法

使用的方法是加热测试溶液以散发高氯酸烟雾,然后加入盐酸“飞铬”,然后蒸干。加入酒石酸钾和酒石酸钠可消除钙的干扰,并加入其他元素的干扰,使用相应的掩蔽剂消除影响,使用铬黑T作为指示剂用EDTA标准溶液滴定。

通过实验提出了用EDTA直接滴定重铬酸钾介质中镁含量的理论,并通过实验确定了球化剂中氧化镁相的萃取条件和干扰元素的消除方法,改进的方法简单,快速且可重现。

使用EDTA直接和快速地确定了浸出溶液中的镁。该方法操作简单,分析速度快。它不需要昂贵的仪器,并且滴定终点并不难观察。

用EDTA络合滴定法测定了稀土硅铁镁中氧化镁的含量。将样品溶解,浸出并用重铬酸钾分离。在pH 10下,使用铬黑T作为指示剂,使用EDTA标准溶液定量滴定钙和镁的总量。当PH≥12时,以钙试剂为指示剂,用EDTA标准溶液定量滴定钙量,同时做空白试剂试验,用减法计算氧化镁量。方法特点:无需挥发铬,EDTA滴定,终点清晰,结果精度好,相对标准偏差在1.52%以内,氧化镁的测定范围为0.30%〜3.00%。该方法简便快捷,具有良好的应用前景。

3、电感耦合等离子体发射光谱法

稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法仅在GB / T16477.3-2010中可见,GB / T16477.3-2010《稀土硅铁合金和镁硅铁合金化学分析方法第3部分:氧化镁含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定》规定,样品应用重铬酸钾溶液浸提分离。

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